원자형광 솔루션 구성

원자형광 솔루션 구성

원자형광 표준액의 조제는 희석과정으로, 구입하려는 고농도 표준액을 필요에 따라 필요한 농도로 희석하여 농도순서가 되어 측정된 원자형광값을 선형적으로 구하는 것이다.

따라서 솔루션 준비는 검증 결과의 정확성에 직접적인 영향을 미칩니다. 비소와 안티몬의 측정 조건은 기본적으로 동일하므로 두 원소를 동시에 측정할 수 있습니다. 따라서 JJG939-2009 "원자형광분광계" 검증 절차에는 두 가지 원소의 혼합 표준 용액 준비가 필요합니다. JJG939-2009에서 제공하는 준비 시약 및 용액 준비 방법은 비교적 간단합니다. 원자형광광도계 검증을 위한 표준액의 조제, 보관 및 주의사항을 요약하면 다음과 같다.

1. 원자형광분광광도법을 위한 시약과 그 특성

1. 염산 : 우수한 등급 순수 (GR)
농축염산은 무색 또는 약간 노란색의 휘발성 액체로 자극적인 냄새가 난다. 물과 섞이고 잿물에 용해됩니다. 작업은 흄후드 내에서 수행되어야 합니다.
2. 칼륨보로하이드라이드(보로하이드라이드)
순도는 95% 이상입니다. 백색 내지 황백색의 미세한 결정성 분말 또는 덩어리로 흡습성이 높으므로 건조제와 함께 보관해야 합니다. 물에 용해되고 액체암모니아, 에테르, 벤젠, 탄화수소에 불용성이며 자연적으로 안정하고 환원성이 강하며 그 용액은 주로 환원제로 사용된다. 수소화붕소칼륨 용액은 빛에 의해 쉽게 분해되므로 갈색병에 담아 어두운 곳에 보관해야 한다.
3. 수산화칼륨(수산화나트륨)
분석적으로 순수한(AR)은 수소화붕소칼륨을 보호하는 데 사용됩니다. 실온에서 백색 결정이며 물을 흡수하고 부식성이 높습니다. 물에 쉽게 용해되고 많은 열을 방출합니다.
4. 티오우레아: 분석적으로 순수함(AR)
흰색의 밝고 쓴 결정, 냉수, 에탄올에 용해되고 에테르에 약간 용해되며 20°C에서 물에 대한 용해도는 137g/L입니다. 독성이 있으며 피부와 접촉하면 흡수될 수 있습니다. 따라서 용액을 제제화할 때 피부와의 접촉을 피하십시오.
5. XNUMX차 탈이온수
탈이온수를 과냉증류하여 얻은 물을 말하며, 일반적으로 물리화학적 또는 분석적 시험에 사용됩니다. 그 중 이온교환법에 의해 제조된 물을 탈이온수라 하며, 탈이온수는 이온이 없는 물이 아니라 이온교환을 하여 이온을 교란하지 않고 중성 pH를 갖는 물(간섭이온은 일반적으로 칼슘, 마그네슘, 탄산염, 황산염 등이 있으나 일반적으로 탈이온수에 함유된 유기물은 제거할 수 없습니다. 탈이온수는 증류수와 다릅니다. 증류법은 물 속의 비휘발성 물질만 제거할 수 있고, 물에 용해된 기체는 제거할 수 없습니다. 증류수의 순도는 일반적으로 탈이온수만큼 좋지 않습니다. 탈이온수는 증류수보다 전도도가 낮습니다. 정상적인 상황에서는 증류수의 일반적인 정량 분석을 사용할 수 있으며 기기 용수는 일반적으로 물의 크기 결과에 따라 선택되며 최소 표준은 탈이온수입니다. 여기서 결과의 크기가 상대적으로 높기 때문에 다음을 사용합니다. 2차 탈이온수.
6. 표준용액
비소 표준 원액(GBW08611, 1000μg/mL, U=1μg/mL, k=2, 중국 측정 과학 연구소), 锑(GBW (E) 080545, 100μg/mL, U=1%, k=2) .

2. 원자형광광도계 검증을 위한 시약조제에 필요한 장비
1. 저울 : 최대무게는 200g 또는 500g이며, 구분값은 0.1g 이하입니다.
2. 유리 측정 도구(A 등급): 100mL, 200mL, 1000mL 용량 병; 100mL, 500mL 비커; 1mL, 5mL, 10mL, 20mL 피펫 또는 피펫; 유리 막대.
3. 기타 실험장비
셋째, 원자형광광도계 검증시약의 제조, 보존 및 주의사항
1. 원자형광광도계 검증용 시약의 작용원리
JJG939-2009에서는 비소와 안티몬의 표준용액을 조제하도록 규정하고 있다. 비소와 안티몬 측정의 핵심은 As(V)와 Sb(V)를 수소화물로 환원시키는 것입니다. As(V)와 Sb(V)는 장기간 동안 수소화붕소칼륨과 반응하며, As(III)과 Sb(III)는 수소화물을 형성할 가능성이 더 높습니다. 전처리는 939가 비소와 안티몬을 2009가로 줄여야 하므로, 전환원을 위해 티오우레아와 아스코르빈산을 첨가하는 것이 필요합니다. JJG100-2에서는 표준용액 조제 시 티오우레아 수용액 3g/L를 첨가하도록 규정하고 있다. 아스코르빈산의 기능은 용액을 더욱 안정하게 만들고 환원을 촉진하는 것이기 때문에 아스코르빈산은 언급되지 않습니다. 티오요소의 역할은 환원이고 Cu2+Co939+이며, Ni2009+ 플라즈마는 마스킹 효과로 작용하며, 티오요소와 아스코르브산을 함께 사용하면 환원 효과가 더 좋습니다. JJGXNUMX-XNUMX의 요구 사항에 따라 현재 준비된 표준 용액을 사용해야 하며 아스코르빈산을 첨가해도 효과가 없습니다.
분석하는 동안 산성 조건에서 수소화붕소칼륨 용액을 동시에 첨가하면 다음과 같은 반응이 일어났습니다.

E는 수소화물 원소(비소, 안티몬)이고, m은 n과 같을 수도 있고 같지 않을 수도 있습니다.
형성된 수소화물이 원자화된 후, 소스의 빛 에너지에 의해 여기되어 더 높은 에너지 준위로 전이되고, 더 낮은 에너지 준위로 돌아가면서 원자 형광을 방출합니다.
수소화붕소칼륨은 중성 및 산성 조건에서 쉽게 분해되고 물이나 공기 중의 산소 및 이산화탄소와 반응하며 빛에 의해 쉽게 분해되는 강력한 환원제라는 점에 유의해야 합니다. 용액에 수산화칼륨을 첨가하면 용액이 보다 안정적으로 존재할 수 있으며, 낮은 온도를 유지하면 분해가 느려집니다. 동시에 수산화칼륨은 유리 속의 규소와 쉽게 반응하여 규산나트륨을 형성하므로 제조된 용액은 용액의 유효 농도를 유지하기 위해 플라스틱 병에 보관한다. 지금 사용하면 유리 제품에 거의 영향을 미치지 않습니다.

2. 원자형광광도계 검증용 시약 준비
(1) 100g/L 티오우레아 용액의 제조
100mL 용액 준비를 예로 들어보겠습니다. 분석저울에 티오우레아(백색 결정성 고체, 작은 비이커에 넣고 미분법으로 칭량함) 10g을 달아 소량의 100차 탈이온수를 넣어 녹이고, 완전히 녹지 않으면 유리막대로 가볍게 저어준다. 적합한 수조를 사용하십시오. 열은 있지만 너무 높지는 않습니다. 용해된 티오우레아 용액을 유리 막대를 사용하여 XNUMX mL 부피 플라스크에 옮겨 부피를 늘렸습니다. 티오우레아 용액 제조시 아스코르브산을 첨가할 수도 있고 첨가하지 않을 수도 있다.
(2) 비소 및 안티몬 저장표준액 100ng/mL의 제조
단계별 희석 방식을 통해 오류를 줄이고 정확도를 높일 수 있습니다. 따라서 비소표준액과 안티몬표준액을 희석할 때에는 1단계에 걸쳐 희석하여 표준원액을 얻는다. 비소표준용액 10mL와 히드라진표준용액 100mL를 10mL 메스플라스크에 피펫 또는 피펫으로 취하여 1차 탈이온수로 희석하여 10μg/mL 비소 및 비스무트 표준중간액을 제조한다. 이후, 제조된 100 μg/mL 비소 및 비스무스 표준 중간체 용액 XNUMX mL를 XNUMX mL 메스플라스크에 취하고 XNUMX차 탈이온수로 부피를 조절하였다.
(3) 비소와 안티몬 혼합표준용액의 제조
100 ng/mL 비소 및 비스무트 표준원액 0 mL, 1.0 mL, 5.0 mL, 10.0 mL, 20.0 mL를 100 mL 메스플라스크에 피펫팅하고 100 mL/L 티오우레아 용액 20 mL를 각각 추가합니다. 10 mL의 염산을 XNUMX차 탈이온수로 표시선까지 희석했습니다.
(4) 5% 염산용액의 제조
진한 염산 50 mL를 메스실린더에 넣고 약 200 mL의 1000차 탈이온수로 희석한 후 XNUMX mL 메스플라스크에 옮겨 XNUMX차 탈이온수로 희석한다.
(5) 수소화붕소칼륨 용액의 제조
수소화붕소칼륨의 농도는 측정하려는 원소의 농도에 따라 결정됩니다. 운반액 산의 농도는 수소화붕소칼륨의 농도에 따라 결정되며, 최종 폐액은 산성이 됩니다. 일일 테스트에서 1.5% 수소화붕소칼륨 용액의 제조는 기본적으로 검증 요구사항을 충족합니다. 구체적인 제조방법은 다음과 같다: 수소화붕소칼륨 15g을 달아 전자저울에서 수산화칼륨 200g을 미리 첨가한 5차 탈이온수 1000mL에 용해시키고 용해될 때까지 교반한 후 다음과 같이 XNUMXmL 메스플라스크에 옮긴다. 배수용 유리 막대를 사용하고 두 번 사용합니다. 탈이온수를 표시선까지 희석합니다.

3. 용액 조제 시 주의사항
(1) 용액 조제에 사용되는 유리 측정 도구는 분석면을 기준으로 한다.
청소 방법이 다릅니다. 미량 원소 측정을 위한 유리 제품은 먼저 브러시로 닦고 물로 용해성 물질을 헹구고 표면에 부착된 먼지를 털어낸 다음 점적기, 피펫, 작은 시험관을 10% 질산 용액에 담급니다. 8시간 이상. 그런 다음 깨끗한 물로 헹구십시오. 세척된 유리 제품을 내려놓으면 물이 물방울 없이 용기 벽 밖으로 흘러나와야 합니다. 이때, 유리제품은 소량의 순수로 3회 세척하였고, 수돗물에 의해 가져온 불순물은 씻어내어 자연적으로 배수하였다.
(2) 주의해서 조성해야 하는 용액의 단위는 질량농도 또는 부피농도이다.
(3) 비이커에 고체 시약을 녹인 후 유리막대를 이용하여 메스플라스크에 빼내고 3차 탈이온수로 비이커와 유리막대를 여러 번 세척한 후 세척수도 함께 부어준다. 부피 플라스크. 비이커와 부피 플라스크는 최소한 세척됩니다. 4~XNUMX회.
(4) 용량이 설정되면 먼저 탈이온수로 희석하여 약 3/4 용량으로 희석한 후, 메스플라스크를 여러 번 흔들어(흔들지 마십시오) 예비 혼합합니다. 그런 다음 XNUMX차 탈이온수를 가까운 표시에 추가하고 용액의 오목한 표면이 부피 플라스크의 부피 선에 접하도록 조금 추가합니다. 그런 다음 유리 마개를 사용하여 부피 플라스크를 여러 번 앞뒤로 채워 용액을 잘 섞습니다.
(5) 피펫이나 피펫을 사용하여 시약을 측정하는 경우에는 원하는 용액으로 2~3회 헹궈야 합니다.
(6) 용액을 흡인할 때 피펫이나 피펫의 아랫입구가 너무 얕거나 너무 깊어서 채취할 용액에 삽입되어서는 안 된다. 너무 얕으면 흡입이 발생하고 용액이 이어볼 안으로 빨려 들어가 용액을 얼룩지게 합니다. 깊게, 튜브 외부에 너무 많은 용액이 달라붙게 됩니다.
(7) 측정 오류를 줄이기 위해 피펫은 매번 상단 눈금을 ​​시작점으로 사용하고 취하는 양이 아닌 필요한 양을 아래쪽으로 방출해야 합니다. 블로우오프 피펫을 제외하면 피펫 끝에 남은 소량의 용액은 외력에 의해 강제로 흘러나올 수 없습니다.
(8) 메스플라스크를 사용하기 전에 누출 여부를 테스트하십시오. 즉, 병의 표시선 근처에 수돗물을 넣고 마개를 덮은 다음 손으로 마개를 잡고 메스플라스크를 세워서 물이 새어 나오는지 관찰하십시오. 병 입. 새지 않으면 병을 세운 후 마개를 180° 정도 돌린 후 다시 세워주세요.
(9) 조제된 용액을 장기간 보관하기 위해 메스플라스크를 사용하지 마십시오. 준비된 용액을 장기간 보관해야 하는 경우 깨끗한 분쇄 시약병에 옮겨야 합니다.
(10) 정량병을 장기간 사용하지 않을 때에는 반드시 세척하여야 한다. 오랜 시간이 지나도 마개가 열리지 않도록 종이 패드 위에 마개를 씌워주세요.
(11) 환원제의 농도는 시료에 따라 결정되고, 운반액의 농도는 환원제의 농도에 따라 결정되며, 최종적으로 폐액은 산성이 된다. 산성이 아니면 수소화붕소칼륨이 파이프라인의 가장 낮은 지점에 침전되어 막히게 됩니다.
(12) 교차 감염을 방지하기 위해 식품을 실험실에 두지 마십시오.
(13) 수소화붕소칼륨 용액과 운반액의 농도가 의심되는 경우 pH 시험지를 사용하여 테스트할 수 있습니다. 폐액이 산성이면 실험 요구 사항을 충족합니다. 폐액이 알칼리성인 경우 수소화붕소칼륨 용액의 농도가 너무 높습니다.
(14) 표준 원액은 5% 염산으로도 제조할 수 있으며, 용액 특성이 더욱 안정하고 장기간 보관할 수 있습니다.

4. 원자형광용 용액의 보존
표준 원액 외에 6~0°C에서 5개월 동안 보관할 수 있으며 현재 다른 용액을 사용하는 것이 가장 좋습니다.

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