一、有機化學實驗常用玻璃器皿、設備及適用範圍
有機化學實驗中所使用的玻璃儀器、金屬器具、電工儀器等一些設備介紹如下:
(1)玻璃玻璃器皿
有機實驗玻璃玻璃器皿(見圖2.1、圖2.2),依堵口與研磨的標準,又分為標準研磨儀器及一般儀器兩類。
由於標準研磨儀器可以相互連接,使用方便、嚴格,將逐步取代一般儀器。使用玻璃器皿時應小心處理。容易滑動的玻璃器皿(例如 圓底燒瓶)不應重疊放置,以免破裂。
除少數玻璃儀器如試管、燒杯外,一般不能直接用火加熱。錐形瓶不耐壓,不能用於減壓。
厚壁玻璃器皿(如吸濾瓶)不耐熱,因此無法加熱。廣口容器(如燒杯)不能儲存揮發性有機溶劑。將活塞的玻璃器皿洗淨後,應在活塞與磨環之間墊一張紙,以防沾黏。
若卡住,可在磨環周圍塗抹潤滑劑或有機溶劑,然後用吹風機吹熱風,或用水煮沸後用木塊輕敲塞子,將其鬆開。
此外,不可能將溫度計用作攪拌棒或測量高於刻度的溫度。溫度計使用後應緩慢冷卻。不要立即用冷水沖洗,以免破裂。
對於有機化學實驗,最好使用標準毛玻璃儀器。這種類型的儀器可以連接到相同數量的研磨端口,從而消除對塞子和孔的需要,並消除軟木塞或橡膠塞對反應物或產物的污染。
標準毛玻璃儀器的尺寸通常以數字表示,即塞子(或橡皮塞)的污點。標準磨玻璃儀器的尺寸通常以數字表示,即磨口最大端部直徑的毫米整數。
常用的有10、14、19、24、29、34、40、50等。有時也用兩組數字表示,另一組數字表示研磨的長度。例如14/30表示磨頭直徑最大為14mm,磨口長度為30mm。
相同數量的磨頭和磨塞可以緊密連接。有時,兩台玻璃儀器因研磨編號不同而無法直接連接時,可透過不同編號的研磨接頭(或尺寸頭)連接[見圖2.2(9)]。
使用標準玻璃玻璃器皿時注意:
(1)磨口必須清潔。若有固體雜物,則磨口連接不嚴而造成漏氣。如果有硬物,會損壞研磨件。
(2)使用後清洗、拆卸。否則,如果長時間放置,磨口的接合處會經常黏住,難以拆卸。
(3)通用研磨無需塗抹潤滑劑,避免反應物或產物的污染。若反應中有強鹼,應塗抹潤滑劑,以防止磨接頭的連接處因鹼腐蝕而沾黏而無法拆卸。真空蒸餾時,磨口處應塗上真空油脂,以免漏氣。
(4)安裝標準磨玻璃儀器時,應確保正確、整齊、穩定,使磨接頭的連接處不受歪斜的應力,否則儀器容易破裂,特別是加熱時,儀器受熱,應力較大。
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2 金屬器具
有機實驗常用的金屬有鐵架、鐵夾、鐵環、三腳架、水浴鍋、鑷子、剪刀、三角銼刀、圓銼刀、塞壓機、打孔器、蒸氣產生器、煤氣燈、不鏽鋼刮刀、升降台等。
3 電工儀器及小型機電設備
(1)吹風機
實驗室使用的吹風機應能吹冷風和熱風,用於乾燥玻璃設備。應放置在乾燥處,防止受潮和腐蝕。定期潤滑
(2)電熱套(或電熱帽)
它是用電熱絲纏繞玻璃纖維並編織成帽子形狀的加熱器(見圖2.3)。加熱蒸餾有機物時,由於不是明火,不易引起火災,且熱效率也較高。
加熱溫度由調壓變壓器控制,最高溫度可達400℃左右,是有機試驗中簡單、安全的加熱裝置。
電熱套的容積一般與燒瓶的容積相符。 50mL起,多種規格可供選擇。電熱套主要作為回流焊接加熱的熱源。
用於蒸餾或真空蒸餾時,隨著蒸餾的進行,瓶中內容物逐漸減少。
此時,用電熱套加熱會使瓶壁過熱,導致餾出液燒焦。如果使用較大的電熱套,則在蒸餾過程中電熱套升降平台的高度不斷降低,燒焦現象減少。
(3)旋轉蒸發器
旋轉蒸發器由冷凝器和接收器組成,接收器由馬達驅動使蒸發器(圓底燒瓶)旋轉(見圖2.4)。可在常壓或減壓下操作。可一次性投餵,也可分批投餵。
蒸發液體。由於蒸發器會不斷旋轉,可以避免沸石而不會發生碰撞。當蒸發器旋轉時,料液的蒸發表面大大增加,蒸發速度加快。因此,它是濃縮溶液和回收溶劑的理想設備。
(4) 調壓變壓器
調壓變壓器是調節電源電壓的裝置,常用來調節加熱電爐的溫度。
(5)電動攪拌機
電動攪拌器(或帶調壓變壓器的小馬達)用於有機實驗中的攪拌。一般適用於油和水等溶液或固液反應。不適用於過於黏稠的凝膠狀溶液。如果超載,它會很熱並被燒傷。使用時必須連接接地線。應保持清潔乾燥、防潮、防腐蝕。軸承應經常加油以保持潤滑。
(6) 磁力攪拌器
它由用玻璃或塑膠密封的軟鐵(稱為磁棒)和可旋轉磁鐵組成。將磁棒放入待攪拌的反應物容器中,將容器放置在帶有旋轉磁場的攪拌盤上,接通電源,由於內部磁鐵的旋轉而改變磁場,使容器內的磁棒旋轉。 ,達到混合的目的。一般的磁力攪拌器(如79-1型磁力攪拌器)有一個控制磁鐵速度的旋鈕和一個溫控加熱裝置。
(7) 烤箱
烘箱用於乾燥玻璃儀器或乾燥無腐蝕性且受熱時不分解的物品。揮發性易燃物或剛用酒精、丙酮沖洗過的玻璃儀器不宜放入烘箱內,以免爆炸。
烤箱使用說明:接通電源後,即可開啟加熱開關,然後將溫控旋鈕從「0」位置順時針旋轉。
到一定程度(取決於烤箱型號),烤箱將開始加熱,紅色指示燈將亮起。如果有鼓風機,則打開鼓風機開關,使鼓風機運作。
當溫度計升至工作溫度(從烤箱頂部溫度計讀數觀察)時,逆時針緩慢旋轉恆溫器旋鈕,指示燈剛好熄滅。指示燈交替位置為恆溫固定點。
一般情況下,玻璃設備應先瀝乾水分,再放入烘箱內無水滴。升溫,溫度控制在100-120℃左右。實驗室的烘箱是常見的儀器。將玻璃儀器放入烘箱時,應從上到下放置,以防止殘留的水滴流下導致下面的玻璃器皿炸裂。
取出乾燥的器械時,請塗抹乾布以防燙傷。取出後請勿接觸水,以免爆炸。取出熱玻璃器皿後,如果讓它自行冷卻,牆壁往往會結露。可以用吹風機吹入冷風,幫助其降溫,從而減少牆壁上的水凝結。
4 其他設備
(1)平台規模
在有機合成實驗室中,常用來稱量物體質量的儀器是平台秤。此秤最大稱重為1000g,即500g,可稱重至1g。若使用藥品秤(又稱小秤),最大稱量為l00g,可稱量至0.1g。
(2)扭力平衡
- 在半微量製備的情況下,可以使用扭矩天平,因為傳統天平的靈敏度不夠。扭力平衡可精確至0.0lg。使用前調整腳螺絲左右平衡。當稱量為lg以下時,可透過旋轉質量旋鈕進行調整。
(3) 汽缸
使用汽缸時的注意事項:
鋼瓶應放置在陰涼乾燥處,遠離熱源,避免陽光直射。氫氣瓶應放置在與實驗室分開的氣瓶室內。實驗室內應盡量少放鋼瓶。
搬運運氣瓶時,擰緊瓶蓋,套上橡皮筋,輕拿輕放,防止跌倒或振動。
使用氣瓶時,若直立放置,請應用支架或鐵絲綁住,以免掉落;水平放置時應穩定,防止滾動,並防止油類和其他有機物污染筒體。
氣瓶應與減壓表一起使用。一般可燃氣體(氫氣、乙炔等)氣瓶閥螺紋為反向,不燃氣或助燃氣體(氮氣、氧氣等)氣瓶閥螺紋為正向。各種減壓表不得混用。打開閥門 應站在減壓表的另一側,防止減壓表脫出受傷。
氣瓶內的氣體不可使用,應保持0.5%表壓以上,以防加氣時發生危險。
使用可燃氣體時,必須有防止回火的裝置(有的減壓表有這樣的裝置)。導管內放置細銅絲網,並在管道上加液封對其進行保護。
氣瓶應定期進行壓力測試(一般氣瓶每三年檢查一次)。未經檢驗或腐蝕嚴重的不得使用,洩漏的氣瓶不得使用。
(4)減壓表
減壓表由指示汽缸壓力的總壓力表、控制壓力的減壓閥和減壓後的分壓表組成。使用時請注意減壓表與氣缸的連接(不要擰緊!),然後將減壓表調壓閥旋至最鬆位置(即關閉)。
然後打開鋼瓶總氣閥,總壓表顯示瓶內總氣壓力。檢查各接頭(用肥皂水)無洩漏,然後慢慢旋緊調壓閥,使瓦斯慢慢通入系統。使用時,先關閉鋼瓶總閥,排空系統氣體。
當總壓表和分壓表均指向0時,鬆開調壓閥。若氣瓶與減壓表連接處有洩漏,應加裝墊片密封。不得用麻等材料堵塞。特別是氧氣瓶和減壓台不得上油。這點應特別注意。
二、有機實驗常用設備
- 為了方便回顧和比較有機化學實驗中常見的基本操作,這裡對回流、蒸餾、氣體吸收和攪拌的儀器進行討論。
1個回流裝置
許多有機化學反應需要在反應系統的溶劑或液體反應物的沸點附近進行,此時需要使用回流裝置(見圖2.6)。圖2.6(1)為一般加熱回流焊接裝置;圖2.6(2)為防潮加熱回流焊接裝置;圖2.6(3)是吸收反應中產生氣體的回流裝置,適用於回流時的水溶性氣體(例如:HCl、HBr、SO2等所產生的實驗;圖2.6(4)是能夠回流時同時滴加液體。回流加熱前,應先放入沸石。
根據瓶內液體的沸騰溫度,可直接採用水浴、油浴或石棉網加熱。在這種條件下,石棉網一般不採用明火直接加熱。應控制回流速度,使液體蒸氣滲透不超過兩個球體。
2個蒸餾裝置
蒸餾是分離兩種或多種沸點差異較大的液體並除去有機溶劑的常用方法。幾種常見的蒸餾裝置(見圖2.7)可用於不同的要求。圖2.7(1)是最常用的蒸餾裝置。由於裝置的出口與大氣相通,因此可能會逸出餾出物的蒸氣。若蒸餾易揮發的低沸點液體,液體管的分支應與橡膠管連接。 ,到水槽或外面。支管與乾燥管連接,可作為防潮蒸餾。
圖2.7(2)是使用空氣冷凝管的蒸餾裝置,常用於蒸餾沸點在140℃以上的液體。若採用直水式冷凝器,由於液蒸氣溫度過高,冷凝管會爆裂。圖2.7(3)是蒸發大量溶劑的裝置。由於液體可以從滴液漏斗中連續添加,因此可以調節滴加和蒸出的速度,並且可以避免較大的蒸餾瓶。
3.氣體吸收裝置
氣體吸收裝置(見圖2.8)用於吸收反應過程中產生的HCl、SO2等刺激性、水溶性氣體。其中,圖1.8(1)和圖18.(2)可用作少量氣體的吸收裝置。 2.8(1)中的玻璃漏斗應稍微傾斜,使漏斗一半在水中,一半在水面上。
這將防止氣體逸出並防止水
它被吸回到反應燒瓶中。若反應過程中產生大量氣體或氣體逸出較快,可採用圖2.8(3)的裝置。水從上端(可從冷凝器排出的水)流入過濾瓶,並在恆定平面上溢出。 。粗玻璃管剛好伸入水中,並被水密封,以防止氣體逸出到大氣中。圖中的粗玻璃管也可以用Y形管代替。
4.攪拌裝置
當反應在均相溶液中進行時,一般可以避免攪拌,因為溶液在加熱過程中具有一定程度的對流,從而保持液體部分均勻受熱。
若是非均相反應,或將其中一種反應物逐漸滴加,是為了盡可能快速、均勻地混合,避免因局部過熱而發生其他副反應或有機物分解;有時反應產物是固體。
如果不攪拌,反應會順利進行;在這些情況下,需要攪拌。在許多合成實驗中使用攪拌裝置不僅可以更好地控制反應溫度,而且可以縮短反應時間,提高產率。
常用的攪拌裝置如圖2.9所示。圖2.9(1)是同時攪拌、回流及滴液漏斗加液的實驗裝置;圖2.9(2)的裝置可以同時測量反應溫度;圖2.9(3)為有乾燥管的攪拌裝置。
5 儀器裝置方法
有機化學實驗中常用的玻璃儀器裝置一般都以鐵夾將儀器依序固定在鐵架上。鐵夾的雙夾應貼有橡膠、絨布等軟質材料,或用石棉繩、布條包裹。如果將鐵夾直接夾在玻璃儀器上,很容易夾傷儀器。
用鐵夾夾住玻璃器皿時,先用左手手指夾住雙夾,再鎖緊鐵夾螺絲。當夾指感覺螺絲接觸到雙夾時,即可停止轉動,使物體不鬆脫。 。
採取回流裝置[圖。 1.6(2)]以熱源高度(一般以三腳架高度為基準),先用鐵夾將儀器夾在圓底燒瓶的瓶頸處,垂直固定在鐵架。鐵架應面向試驗台外側,不得歪斜。如果鐵架歪斜,重心不一致,設備不穩定。
然後,將球形冷凝管下端用鐵夾垂直固定在燒瓶頂部,然後鬆開鐵夾,放下冷凝管,擰緊研磨口,然後將鐵夾固定在燒瓶頂部。使鐵夾位於冷凝管中間某處。用適當的橡膠軟管連接冷凝水,入口在下方,出口在上方。最後按1.6(2)乾燥冷凝器頂部的管子。
安裝儀器的一般規則:
(1)先下後上,由左至右;
(二)正確、整齊、穩定、正確;其軸線應與試驗台邊緣平行。